В нижеследующей таблице приведены данные относительно процентного состава для масличных семян русского происхождения.
Семена
Жира
Белков
Воды Рапса озимого
43,96
19,25
5,0 Рапса ярового
37,33
24,50
5,0 Сурепицы
30,90-37,11
23,13-27,00
4,8-15,6 Льна
32,50-34,00
23,00-24,70
6,6-7,0 Конопли
30,36-34,00
23,21-24,30
5,6-10,0 Мака
38,46-43,00
23,40-24,09
4,2-6,4 Лаллеманции
22,12-28,24
-
6,63 Кунжута
55,17
-
3,63
Приводим также таблицу среднего содержания масла в масличных семенах, составленную на основании многочисленных анализов семян, обращающихся в западно-европейской торговле:
Льняное семя
37,0 Рапсовое семя
42,5 Конопляное семя
33,6 Маковое семя
41,0 Magia семя
38,8 Рыжиковое семя
30,0 Подсолнечное семя
23,6 Хлопчатниковое семя
30,3 Кунжутное семя
337,0 (?) Земляные орехи
41,2
Содержание масла в семенах может быть различно, в зависимости от условий произрастания, т.е. климата, почвы и др. Содержание масла в семенах определяют, извлекая его из предварительно высушенных на воздухе или под эксикатором, или при 50-60°С и тщательно измельченных семян различными растворителями: эфиром, сернистым углеродом или нефтяным эфиром. Лучше всего употреблять нефтяной эфир, так как он не извлекает растворимых в воде веществ, что всегда имеет место при употреблении обыкновенного эфира. Самое извлечение масла может быть выполнено в разных приборах, удобнее всего в экстракционном аппарате Сокслета. От полученного раствора жирного масла отгоняют легколетучий растворитель на водяной бане, пропуская под конец в жидкость ток сухого углекислого газа; колбу с остатком для окончательного высушивания оставляют над серной кислотой в эксикаторе, лучше всего в разреженном пространстве. Продолжительность экстракции в аппарате Сокслета обыкновенно около 3 час.; при точных исследованиях необходимо прежде прекращения экстракции убедиться соответственной пробой в полном извлечении масла, так как в зависимости от различных условий — свойств самих семян, степени измельчения, высушивания — полное извлечение масла иногда достигается лишь при весьма продолжительной обработке растворителем (24 часа, даже до 124 часов). Для технических целей можно пользоваться также более упрощенным способом определения жира. 20-40 г размельченного семени помещают в стеклянный цилиндр с притертой пробкой, наливают 100 куб. см эфира и оставляют стоять 24 часа, от времени до времени взбалтывая; по истечении этого периода из отстоявшегося раствора берут определенный объем, напр. 25 куб. см, отгоняют, как выше указано, эфир и, по высушивании в эксикаторе, определяют вес оставшегося масла.
Добывание масла как из семян, так и из масличных плодов, может быть производимо двумя способами: посредством прессования (маслобойное производство) и помощью экстрагирования различными растворителями. Наиболее распространеный способ до сего времени — получение масла прессованием, хотя этим способом никогда нельзя достигнуть достаточно полного извлечения масла. История развития М. производства, известного с древнейших времен, находится в тесной связи с изобретениями и усовершенствованиями машин. В древние времена употребляла прессы, в которых давление производилось, например, с помощью камней больших размеров, при чем увеличение давления достигалось, прилагая силу рабочего через посредство рычага. Затем, по-видимому, греками были введены винтовые прессы, применение которых на Востоке удержалось до сего времени. Лишь в XVI в. были применены клиновые прессы, а в XVII в. устройство так называемых "голландских маслобоен" с клиновыми прессами доведено было до весьма значительного совершенства. Весьма важным моментом в развитии М. производства было изобретение гидравлических прессов (Bramah, 1795), которые весьма скоро (1800) были применены для добывания масла. Ныне все значительные заводы пользуются исключительно гидравлическими прессами; однако, так как добывание масла ведется не только как крупное заводское производство, но и как кустарное, еще и до сего времени оно является во всех стадиях своего развития, начиная почти с самой первобытной. Так, у нас в России до сих пор крестьянами употребляются для получения масла рычажные прессы, а в других странах еще применяют винтовые прессы; весьма часто применяются на небольших М. заводах клиновые прессы, наилучшим образом, после гидравлических, удовлетворяющие требованиям М. производства. Несомненно, что вытеснение прессов старых типов гидравлическими прессами — вопрос времени, и наступит тем быстрее, чем скорее эти машины, особенно предназначенные для малого производства, сделаются доступными для мелких производителей по цене.
Масло в семенах заключается почти исключительно в их ядрах. Ядро семени окружено плотной твердой оболочкой, благодаря которой внутренние части семени защищены от непосредственного доступа воздуха. Этим достигается относительная неизменяемость семян при сохранении, но, вместе с тем, затрудняется выделение масла при их переработке. Извлечению масла должно предшествовать размельчение как оболочек, так и ядра семени, так как масло заключено внутри клеток; поэтому только при тщательном измельчении внутренней части семени возможно более или менее полное извлечение из него масла. Из размельченных семян масло вытекает само собой, но в незначительном количестве; выделение большей части содержащегося в семени масла прессованием может быть достигнуто лишь под сильным давлением. Выделение масла при прессовании весьма затрудняется вследствие прилипания его к твердым частям семени и вследствие значительной вязкости жирных масел при обыкновенной температуре. Вязкость вообще уменьшается при повышении температуры; поэтому при прессовании подогретого семени масло легче выделяется из него. При прессовании размельченного семени выделяется не одно только масло, но и все жидкие составные части семени, т. е. и сок, представляющий водный раствор различных веществ: белков, сахара, камеди и пр., которые все вместе, в виде слизистой жидкости, смешиваются с маслом, и потому свежеотпрессованное масло представляет мутную, молочную жидкость. Чем суше семена, тем меньше получается таких примесей: поэтому стараются перерабатывать семена, лежавшие несколько месяцев, а при кустарном производстве иногда высушивают семя искусственно. Подогревание размельченного семени перед прессованием имеет еще, кроме указанного, и другое значение, подобное объясненному относительно высушивания. Если при подогревании семени температуру возвысить до того, чтобы белок свернулся, то масло, полученное из такого подогретого семени, не будет содержать белка или будет содержать его в значительно меньшем количестве. Однако, подогревание семени перед прессованием имеет и невыгодные стороны. Некоторые вещества, заключающиеся в семенах, а частью, вероятно, продукты изменения этих веществ от нагревания, легче растворяются в нагретом масле; это именно вещества, сообщающие маслу желтое или зеленовато-желтое окрашивание и особенный вкус. Масло получается тем более темного цвета и тем более резкого вкуса, чем более были нагреты семена, подвергнутые прессованию; наиболее сильное окрашивание масло приобретает в том случае, если семена были подогреты до образования так называемых эмпиревматических веществ, весьма легко растворяющихся в жирных маслах. Приведенными данными объясняется различие в свойствах масел, полученных на холоде и при нагревании. Масла, полученные прессованием при обыкновенной температуре, менее окрашены, более чисты и имеют более мягкий и приятный вкус, нежели масла, полученные прессованием подогретого семени. Те же данные показывают, что подогревание семени не должно быть производимо далее известного предела, а именно 60-80°С
М. производство состоит из следующих главнейших операций: 1) измельчения семян, 2) подогревания семенной муки или мезги, 3) прессования семени для выделения масла, 4) очищения, или рафинирования, масла. Переработке семени на масло обыкновенно предшествуют некоторые подготовительные операции. Как уже указано, на кустарных заводах семя подвергается нередко искусственному высушиванию при возвышенной темп.; на крупных заводах высушивание семени происходит при выдерживании семени в складах или магазинах. Магазины или амбары для сохранения семени бывают двух родов. Одни суть пяти-, шестиэтажные здания, причем каждый этаж представляет зал, на полу которого семя располагается невысоким слоем (1,2 м высоты для воздушно-сухого семени, 8 см для свежего) и часто перелопачивается; в этих залах постоянно поддерживают надлежащую вентиляцию, устраивая соответственным образом окна и отверстия для входа и выхода воздуха. Для уменьшения ручной работы устраивают также в таких магазинах механические приспособления для передвижения семени. Другой тип магазинов для хранения — силосы, или элеваторы, устраиваемые так же как элеваторы простой конструкции для хранения зерновых хлебов. На заграничных заводах при магазинах для хранения семени имеются приспособления для очищения его. Семя сначала поступает на автоматические весы и затем подвергается предварительному очищению, при котором отделяются такие примеси, как земля, солома, песок и пр. Для этого употребляют или машины, в которых семя подвергается очищению на ситах при одновременном провеивании, или триеры, в которых, кроме указанных примесей, отделяются также посторонний семена. Таким образом очищенное семя распределяется или на полу различных отделений магазина, или поступает в шахты вышеупомянутых силосов. После передачи на маслобойню семя подвергается новому очищению, для чего его пропускают через очистительные машины, из которых чаще всего применяют вращающийся восьмиугольный барабан, расположенный наклонно, вверху, на протяжении около 1 м, обтянутый частой проволочной сеткой (120 отверстий на 1 кв. см), а в нижней части, на протяжении 78 см, грубой сеткой (4 отверстия на 1 кв. см). Такое сито делает 30-40 оборотов в минуту; при длине 1,8 м и диаметре 0, 6 2 м требует для движения 1/4 лошадиной силы и в 3 ч. очищает 30 гкл рапса. В некоторых случаях, напр. при переработке семян подсолнечника, применяется еще одна подготовительная операция: лущение и рушение семян для отделения оболочек от самого зерна. Для отделения шелухи от зерна его пропускают сначала через обыкновенный жерновой постав (лущат), причем жернова должны быть поставлены на таком расстоянии друг от друга, чтобы раздроблялись только оболочки, а не зерна; затем размельченные оболочки отделяют от зерен на нескольких ситах различных номеров при одновременном провеивании зерна. При помощи сит (обрушивания) и отвеивания отделение оболочек не достигается вполне, что даже выгодно для производства, так как при прессовании семенной мезги, содержащей небольшое количество шелухи, выделение масла происходит полнее. Достоинство семян, как материала для получения масла, зависит: 1) от содержания масла в семени, 2) от цены масла и его применимости, 3) от большей или меньшей трудности добывания масла и 4) от ценности остатков от добывания масла. При покупке семян необходимо, кроме того, обращать внимание на многие другие условия, как то: на чистоту семян, свежесть их и пр. При описании М. производства здесь будут указаны только те способы и средства, т. е. машины и аппараты, которые употребляются на современных более или менее крупных заводах.
Размельчение семян производится различными машинами: в толчеях, вальцами или бегунами. Измельчение при помощи толчеи представляет много неудобств: толчеи малопроизводительны, работа их сопровождается сильным стуком, они занимают много места и содержание их обходится довольно дорого. Поэтому ныне толчеи почти вышли из употребления, и на М. заводах применяют вальцы и бегуны, причем обыкновенно вальцы служат для предварительного измельчения семени, а бегуны для окончательного; иногда измельчение семени производится только вальцами. Вальцовый станок, дающий наиболее хорошие результаты в применении для предварительного измельчения семени, состоит из двух вальцов одинакового или разного диаметра, вращающихся с разными скоростями, при чем оба вальца получают движение от передачи. При таких условиях действие вальцов не только раздробляющее, но и растирающее. После подготовительного измельчения на вальцах семя смачивают водой, что производят в отдельных ящиках, оставляя смоченную массу лежать 2-3 ч. для того, чтобы вода проникла в нее возможно более равномерно. После того массу, отдельными порциями в 30-40 л, переносят на бегуны, где, при надлежащих размерах и числе оборотов их, она через 25-30 минут превращается в тонкую мезгу. Бегуны для измельчения такого количества семени в указанное время имеют следующие размеры: диаметр 1700 мм и толщина 400 мм; радиус наибольшего круга, описываемого одним бегуном, 920 мм, и радиус наибольшего круга, описываемого другим бегуном, 860 мм; бегуны делают от 8 до 10 оборотов около вертикальной оси в минуту и требуют 3 лошадиных силы. Полученную мезгу обыкновенно прямо подвергают подогреванию при вышеуказанных условиях. Прежде употребляли для этой цели так называемые огневые сковороды, которые подогревались непосредственно огнем, теперь на всех благоустроенных заводах применяют паровые сковороды. Простой паровой аппарат для подогревания мезги состоит из котла с двойными стенками, снабженного мешалкой и отверстием в дне, через которое удаляют подогретую мезгу. Котел подогревают, впуская пар в промежуток между двойными стенками его, а вращением мешалки достигается равномерное соприкосновение мезги с нагретыми стенками котла. Еще удобнее аппараты с двойными сковородами, которые состоят из цилиндра, разделенного на две части: верхнюю и нижнюю; в той и другой находится двойное дно, нагреваемое паром, и проходит мешалка. Семенная мезга поступает сначала в верхнее отделение аппарата, по дну которого она передвигается мешалкой и подвергается предварительному подогреванию, после чего через отверстие в дне она падает в нижнее отделение и по нагретому дну последнего передвигается мешалкой, подвергается окончательному нагреванию и затем через боковое отверстие прямо выбрасывается в одну или несколько воронок, к которым прикрепляются прессовые мешки, наполняемые мезгой. При этой работе весьма важно не переходить за вышеуказанные пределы температуры (60-80°), иначе качество масла ухудшается. Мезгу располагают в паровых аппаратах слоем в 50 мм, мешалка делает 30-36 оборотов в минуту при расходе 0,5-0,65 лошадиной силы, время нагревания 1/2 часа, на 1 кг нагреваемой мезги в час требуется поверхность в 82 кв. см, расход пара для первого нагревания 0,25 кг, для второго (перед вторым прессованием) 0,18 кг на 1 кг мезги. Для получения лучших сортов съедобных масел мезгу не подвергают подогреванию, а первое прессование производят прямо на холоде (Jungfern ö l, huile vierge); остатки, в которых задерживается много масла, вновь измельчают и перед вторым прессованием, для получения обыкновенных сортов масел, предварительно подогревают.
Прессование семенной мезги производят, как сказано, в прессах разного устройства: винтовых, клиновых и гидравлических. Всякий пресс, назначаемый для отжимания масла, должен удовлетворять следующим требованиям: 1) в нем должно достигаться постепенное увеличение давления и постепенное уменьшение объема прессуемой массы для того, чтобы имелось достаточное время для вытекания масла; 2) давление должно возрастать соответственно с увеличением сопротивления прессуемой массы; 3) давление должно поддерживаться на соответственной величине, несмотря на уменьшение объема массы при прессовании; 4) работа пресса должна обходиться возможно дешевле и обращение с ним должно быть возможно удобнее. Наилучшим образом этим требованиям удовлетворяют гидравлические и клиновые прессы. Давление, необходимое для выделения масла, определяют различно. Одни считают достаточным для первого прессования давление в 500 фн. на 1 кв. дюйм, а для окончательного 1000 фн. на 1 кв. дюйм поверхности жмыха; в гидравлических прессах давление достигает 3000-5000 фн. на 1 кв. дюйм поверхности жмыха. Для большинства прессов необходимо семенную мезгу помещать в салфетки или мешки, при чем ткань их служит фильтром для масла, задерживая твердые части семени. Ткань салфеток и мешков должна быть достаточно крепка, чтобы выдерживать давление пресса, не будучи в то же время слишком толстою и пористой, так как в таком случае в ней будет задерживаться много масла. Упаковка мезги производится преимущественно двумя способами. По немецкому способу мезгу упаковывают в четырехугольные салфетки из конского волоса или из шерсти. Салфетку расстилают на столе, накладывают мезгу, заворачивают концы и помещают салфетку с зарядом в деревянные или железные формы (кольца), которые вставляют в пресс. При голландском способе упаковки употребляют мешки из шерсти или из конского волоса, снабженные над отверстием особым клапаном и нередко, перед вкладыванием в пресс, вставляемые в сетку из кожаных ремней или из конского волоса. Количество мезги, нагружаемой в одну салфетку, изменяют в зависимости от качества семени; тощего семени берут меньше (слой 1/2 -2 см толщины), более жирного семени берут больше (слой 2-3 см толщины). Ныне распространяются прессы, в которых мезга прессуется без употребления мешков; однако, такое прессование применяется пока только в некрупном производстве. В клиновых, или голландских, прессах, особенно часто применяемых на небольших маслобойнях вследствие своей дешевизны, давление производится вдвиганием клина между зарядами, помещенными в прессовое корыто. Мешки с мезгой закладываются по обеим сторонам прессового корыта, между прессовыми пластинами; внутренняя часть корыта заполняется деревянными прокладками различной формы, а между этими прокладками вставляются два клина: забивной, обращенный вершиной вниз, и отбивной, обращенный вершиной вверх. Над прессовым корытом находится станок с пестами, поднимаемыми при вращении кулачного вала и при падении ударяющими по клиньям. При постепенном забивании первого клина выделяющееся масло проходит через отверстия прессовых пластин и через решетки стекает в нижнюю часть прессового корыта. Для первого прессования богатых маслом семян достаточно 10-12 ударов песта по забивному клину; при втором прессовании производят 36-40 ударов. Для разгрузки пресса производят удары по отбивному клину, вследствие чего последний опускается, и тогда мешки со жмыхом легко могут быть вынуты. На больших М. заводах ныне исключительно употребляют гидравлические прессы, устройство которых не представляет существенных отличий от гидравлических прессов, применяемых для других целей, М. гидравлические прессы прежде всего можно разделить на вертикальные и горизонтальные; последние представляют больше удобств для собирания масла. На многих заводах применяют прессы обеих систем, причем горизонтальные служат для первого прессования, вертикальные для второго, а также и наоборот. В некоторых прессах прессовое пространство окружено двойным кожухом, в который впускают пар для подогревания прессуемой мезги. Прессы снабжаются двойным или тройным насосом, с приспособлениями для автоматического прекращения действия каждого насоса при известном давлении. Напр. при двойном насосе скалка одного имеет диаметр 6 см, скалка другого 2,5 см, а диаметр прессового поршня 26 см. Особый род преимущественно вертикальных прессов представляют тигельные прессы, в которых мезга нагружается для прессования в сосуды, при чем масло вытекает чрез отверстия в боковой стенке сосуда. Такие прессы устраиваются также со многими небольшими сосудами (Trogpresse), представляя то преимущество перед тигельными (т. е. с одним сосудом), что в них мезга распределяется на отдельные сосуды небольшими порциями; а потому прессование мезги и выделение масла происходит более равномерно (напр. пресс Бодмера). Некоторые прессы этого типа (напр. Бринка и Гюбнера) снабжены сосудами (кольцами) с подвижным дном, с мелкими отверстиями причем мезга не обертывается в салфетки, а на продырявленное дно накладывают круглую салфетку, через которую и происходит фильтрация выделяющегося при прессовании масла. При работе пресса вначале поднятие прессового поршня должно происходить быстро, пока прессуемая масса рыхла; когда масса значительно уплотнится, тогда давление должно возрастать постепенно. С этой именно целью пресс снабжается двойным насосом, причем один насос (с большим диаметром скалки) на относительно малое давление, а другой — на большое давление. Вначале оба насоса находятся в действии; когда давление достигает известной величины, то первый насос автоматически перестает подавать воду в пресс, второй же насос (с малым диаметром скалки) продолжает подавать воду, пока давление не достигнет наибольшей желаемой величины; тогда действие его прекращается также автоматически. При таком устройстве при каждом прессе необходимо иметь два (или три) насоса. Для того, чтобы посредством одной пары насосов можно было приводить в действие несколько прессов и поддерживать наибольшее давление в прессе требуемое время, между прессами и насосами помещают аккумулятор, с помощью которого производится подача воды в какой-либо пресс в том случае, когда насосы подают воду в другой. Аккумулятор представляет толстостенный цилиндр, в который прессовыми насосами накачивается вода под тем давлением, которое нужно поддерживать в прессах. Ввиду значительного разнообразия в детальном устройстве М. прессов, здесь ограничиваемся лишь приведенными общими указаниями. Самое прессование обыкновенно ведется два раза, причем в тех случаях, когда приготовляют съедобное масло, первое прессование производится при обыкновенной температуре, а второе при нагревании; при приготовлении масла для технических целей оба прессования производят после предварительного подогревания мезги. При двойном прессовании необходимо жмых, получаемый после первого прессования, подвергать новому измельчению, для чего жмых сначала поступает на жмыходробилку, работающий механизм которой состоит из двух чугунных вальцов с железными зубьями; затем раздробленный жмых окончательно размельчается на фалевке (бегунах). При отжимании масла в гидравлических прессах обыкновенного типа, между мешками с мезгой всегда помещаются железные листовые прокладки для того, чтобы давление могло быть передано достаточно равномерно; поверхность этих прокладок бывает волнистая. Извлечение масла посредством прессования, как сказано выше, никогда не может быть полным; например в льняных жмыхах остается от 6,6 до 16,5% масла. В заключение этого общего описания устройства М. заводов необходимо указать, что из разнообразных современных систем устройства заводов с гидравлическими прессами наиболее удачной комбинацией является система, называемая у нас американской или англо-американской. По этой системе употребляется следующая комбинация машин. Семя поступает сначала на вальцовую машину, состоящую из 5 расположенных один над другим вальцов, и здесь подвергается сразу окончательному измельчению. Из-под вальцовой машины семя передается сначала норией в желоб, а затем по желобу винтом на паровую сковороду; из сковороды семя нагружается в мешки, которые руками закладывают в вертикальные прессы. Прессование производится только один раз, но с лепешек (жмыха), получаемых после прессования, обрезают края особой машиной, так как по краям задерживается больше масла; обрезки падают в желоб, по которому винтом передаются в ящик, служащий сборником мезги под вальцовкой, и отсюда обрезки, вместе с первоначально получаемой мезгой, идут опять в паровую сковороду. Вся система машин занимает очень мало места и при ней значительно сокращается ручная работа сравнительно с другими системами. Полное извлечение масла из семян, а также из остатков от прессования, из жмыха, достигается посредством экстракции. Способ экстракции состоит в том, что масло извлекают из размельченных семян посредством легколетучих растворителей и от полученного раствора масла отгоняют растворитель. Растворители, употребляемые для извлечения масла, должны удовлетворять следующим главным требованиям: 1) они должны быть доступны по цене и обращаться в больших количествах в торговле, 2) должны растворять относительно большее количество масла и не растворять других веществ, заключающихся в семенах и ухудшающих качество масла, 3) они должны быть легко и вполне летучи, но в то же время пары их должны легко сгущаться в жидкость. Из различных предложенных растворителей наилучшим образом удовлетворяют этим условиям следующие три: сернистый углерод, нефтяные летучие масла (нефтяной бензин) и эфир. Из этих трех материалов наиболее удобными являются нефтяные летучие масла, как наиболее дешевые, не растворяющие других веществ, заключающихся в семенах и ухудшающих качество масла, как не изменяющиеся во время употребления и не оказывающие никакого вредного влияния ни на свойства получаемого масла, ни на свойства остатков от добывания масла. Первоначально для экстракции масла употребляли только сернистый углерод. Первые заводские опыты экстракции сернистым углеродом оказались неудачными, так как, вследствие употребления неочищенного сернистого углерода, остатки производства были непригодны для корма скота; кроме того, несовершенство экстракционных аппаратов было причиной значительных потерь сернистого углерода при работе и вредного влияния паров его на здоровье рабочих. Употребление очищенного сернистого углерода и усовершенствование экстракционных аппаратов устранили эти неудобства и применение сернистого углерода для извлечения масла из остатков от прессования стало довольно распространенным в Западной Европе. Хотя ныне при употреблении сернистого углерода и достигают вполне удовлетворительных результатов как в отношении качества получаемого масла, так и в отношении качества остатков, но при применении других растворителей эти результаты менее зависят от различных случайностей. Даже чистый сернистый углерод способен при некоторых условиях разлагаться, а также не представляется невероятным предположение, что он может вступать в соединение или во взаимодействие с некоторыми входящими в состав семян веществами, вследствие чего в остатках или в масле могут образоваться сернистые соединения. Сернистый углерод представляет также наиболее легко воспламеняющийся материал из трех указанных. Во всех отношениях весьма удобный растворитель представляет обыкновенный эфир: он также во всех пропорциях смешивается с растительными жирными маслами, легко и вполне может быть удален из масла и из остатков, не подвергается никакому изменению при употреблении для экстракции, не оказывает никакого неблагоприятного влияния ни на масло, ни на остатки, хотя растворяет посторонние вещества, по-видимому, в большем количестве, нежели нефтяной бензин. Применение обыкновенного эфира являлось бы наиболее удобным для получения масел, назначаемых в пищу. Однако, экстракция масел эфиром ограничивается пока лишь отдельными заводскими опытами; причина этого лежит в относительно высокой цене эфира, а ввиду постоянного возрастания добычи легко летучих нефтяных продуктов едва ли возможно рассчитывать, чтобы и в ближайшем будущем эфир мог с ними успешно конкурировать. Ввиду дешевизны нефтяных масел применение их для экстракции в последнее время значительно распространилось. Сравнительно с эфиром нефтяные масла представляют несколько менее удобств: они труднее смачивают массу семени, поэтому извлечение масла может быть производимо только из сухих семян; они вполне могут быть удалены из масла и из остатков только тогда, если совершенно не содержат высококипящих углеводородов. Вполне хорошие результаты при экстракции нефтяными маслами могут быть достигнуты при соблюдении следующих условий: 1) нефтяные масла должны быть хорошо очищены серной кислотой и едким натром для того, чтобы они не содержали ни кислородных веществ, ни углеводородов, могущих подвергаться изменению от действия воздуха и вообще при условиях экстракции; 2) для экстракции должны быть употребляемы лишь нефтяные масла, вполне перегоняющиеся до 100°С. При употреблении таких очищенных нефтяных дистиллятов получаются жирные масла, легко осветляющиеся при отстаивании и фильтрации, слабоокрашенные и значительно более прочные, т. е. сохраняющиеся без изменения гораздо более продолжительное время, нежели масла, получаемые прессованием. Поэтому наиболее удобным материалом из нефтяных продуктов для экстракции является так называемый у нас нефтяной эфир, а также наиболее легкие сорта нашего нефтяного бензина; однако, для получения съедобных масел эти нефтяные дистилляты, обращающиеся в нашей торговле, должны быть употребляемы не непосредственно, а лишь после очистки и новой перегонки их для отделения углеводородов, кипящих выше 60°С. В Зап. Европе для экстракции применяют чаще всего продукты из американской нефти: газолин (кип. 40-60°С), уд. в. до 0,667, и петролейный эфир (кип. 65-70°С), уд. в. до 0,707. Кроме нефтяных углеводородов для экстракции могут быть употребляемы и другие, напр. бензол. Аппараты, употребляемые для экстракции прежде всего могут быть разделены на две группы: такие, в которых каждый экстрактор работает отдельно, и такие, где происходит экстракция в нескольких соединенных между собой экстракторах, так что раствор постепенно переходит из одного экстрактора в другой, третий и т. д. За исключением того случая, когда экстракция производится сернистым углеродом, растворитель вводится сверху, а раствор, как более тяжелый, нежели растворитель, выводится снизу. Для полного извлечения масла необходимо, чтобы растворитель находился достаточно продолжительное время в соприкосновении с размельченным семенем. Поэтому при пользовании отдельными экстракторами или оставляют растворитель в соприкосновении с семенем несколько часов, или нагруженный семенами экстрактор весьма медленно наполняют растворителем. Процесс экстракции существенно зависит также от температуры, при которой он совершается. Температура, при которой производится экстракция, может быть изменяема в зависимости от свойств растворителя. Вообще экстракция происходит полнее и быстрее при температурах кипения растворителей. В отношении самих методов экстракции в данном случае встречается следующее различие: употребляют как метод вытеснения или простого выщелачивания, так и метод систематического выщелачивания (методическое выщелачивание). Применение того или другого метода находится в ближайшей зависимости от употребления более простых или более сложных аппаратов для экстракции. Невыгодные стороны простого выщелачивания, т. е. когда семенная мезга обрабатывается последовательно новыми порциями растворителя до полного извлечения масла, состоят в получении разбавленных растворов, в употреблении для извлечения данного количества масла относительно большого количества растворителя и вследствие того большей потери растворителя, а также в других непосредственно связанных с предыдущими неудобствах: как то: в большем расходе топлива на отгонку растворителя, в относительно больших размерах перегонных аппаратов и т. п. Метод систематического выщелачивания представляет многие преимущества сравнительно с предыдущими: при нем получаются более концентрированные растворы, менее расходуется растворителя и работа идет непрерывно и быстрее. Тем не менее, в небольшом производстве предпочитают пользоваться методом простого выщелачивания, так как для него требуются аппараты более простого устройства, обращение с которыми и уход во время работы более легки. Кроме того, нужно заметить, что в новейших аппаратах для простого выщелачивания многие существенные недостатки обыкновенных приемов этого метода устранены, вследствие чего и при этом способе получают также концентрированные растворы и расходуют относительно немного растворителя. Как остатки от добывания масла, так и само масло, для полного выделения летучего растворителя (присутствие последнего не должно обнаруживаться ни по вкусу, ни по запаху), должны быть в конце обработаны острым паром, причем это пропаривание не следует производить продолжительное время, для остатков ввиду предотвращения образования клейстера из крахмала, а для масла — для устранения разложения, наступающего при продолжительном действии пара на жиры. Для того, чтобы избежать высушивания остатков после пропаривания, лучше употреблять несколько перегретый пар, имея, однако, в виду, что уже при 160° крахмал переходит в декстрин, а белковые вещества, вероятно, подвергаются разложению еще ранее. Для успешного пропаривания остатков необходимо также, чтобы мезга, перед пропариванием, была нагрета до 100°, иначе, вследствие сгущения воды, затрудняется выделение из мезги растворителя. Масло, извлеченное нефтяным эфиром или бензином, не содержит ни слизи, ни смолы и не требует очищения, или же очищение его легче, нежели масла, полученного прессованием. Успешность причинения экстракционного способа в большой степени зависит от возможного устранения потерь растворителя; поэтому при выборе аппаратов должно быть обращено особенное внимание на их герметичность, на хорошее действие холодильников и т. п. Из аппаратов, применяемых для экстракции масел, здесь укажем на устройство двух. Аппарат для методического извлечения масла в общем сходен с диффузионной батареей. Он состоит из нескольких герметически закрывающихся цилиндрических экстракторов, обыкновенно из четырех, соединенных между собой системой труб так, что каждый из экстракторов может быть сообщен с каждым из остальных. Кроме экстракционной батареи необходимую принадлежность маслоэкстракционного завода составляет котел с холодильником для отгонки растворителя от масла; далее, холодильник, назначаемый для сгущения паров растворителя, отгоняемого паром от остатков. Работа с такой экстракционной батареей, напр. при употреблении сернистого углерода, ведется следующим образом. Наполняют все четыре цилиндрических экстрактора мезгой, полученной размельчением семени посредством вальцов; затем впускают сернистый углерод в первый экстрактор в направлении снизу вверх, из первого постепенно переводят во второй и в третий; из третьего экстрактора получают достаточно насыщенный раствор масла, который спускается в перегонный котел. Когда экстракция в первом цилиндре закончится, тогда его разъединяют от остальных; сернистый углерод начинают впускать во второй экстрактор и проводят последовательно через третий и четвертый, причем в этом случае готовый раствор масла будет получаться из четвертого экстрактора. Продолжая таким образом работу далее, в каждый данный момент, при батарее из 4 экстракторов, три из них будут в работе, четвертый же будет разгружаться и нагружаться свежей мезгой. При разгрузке каждого отработавшего экстрактора сначала спускают находящийся в нем сернистый углерод, затем отгоняют паром задержанный остатками растворитель, для чего на это время экстрактор должен быть соединен с холодильником для сгущения паров растворителя и воды; после того экстрактор разгружают и вновь нагружают свежей мезгой. Раствор масла, получаемый при экстракции в таком аппарате, поступает, как сказано, в перегонный котел, соединенный с холодильником. Котлы, употребляемые для этой цели, делают с двойным дном и снабжают трубой для впуска острого пара. Сначала отгонка растворителя производится посредством нагревания через дно, впуская пар в промежуток между двумя днами, под конец, кроме того, пускают пар прямо в масло. Масло, полученное помощью экстракции сернистым углеродом, очищают посредством хлористого цинка. На 100 частей масла прибавляют 1-1 1/2 части сухого хлористого цинка, перемешивают, пока масло вместо желтого сделается зеленым, тогда промывают теплой водой и фильтруют. Из аппаратов, применяемых для экстракции масла методом простого выщелачивания, наиболее удобным представляется устроенный Мерцом (J. Merz). Как видно из прилагаемого рисунка, аппарат состоит из экстрактора, разделенного внутренней перегородкой на две части: верхняя служит для помещения мезги, в нижней собирается раствор масла, причем из верхней части этот раствор переходит в нижнюю через сифонную трубку gg, помещенную снаружи экстрактора, собирается на нижнем дне и здесь нагревается паром посредством проложенного по дну змеевика; пары растворителя в верхней части экстрактора снова сгущаются, приходя в соприкосновение с змеевиком с холодной водой, помещенным под крышкой экстрактора, сгустившаяся жидкость снова стекает на нагруженную мезгу.
Другая часть этого аппарата — конденсатор, разделенный горизонтальной перегородкой на две части: верхняя со змеевиком служит холодильником для паров, нижняя — резервуаром и приемником для растворителя. Работа с этим аппаратом, напр. при употреблении нефтяного эфира или бензина, производится следующим образом. В аппарат через верхнее отверстие нагружают мозгу, отверстие закрывают крышкой и спускают в экстрактор бензин из резервуара. Когда уровень бензина достигнет верхнего колена сифонной трубки gg, раствор масла сам собой переходит в нижнюю часть экстрактора, здесь, вследствие нагревания паром чрез змеевик, бензин испаряется, пары его поднимаются в верхнюю часть экстрактора, сгущаются здесь от соприкосновения с наполненным холодной водой змеевиком, сгустившийся бензин опять скопляется в верхнем отделении и, когда уровень жидкости достигнет верхнего колена сифонной трубки, она снова стекает в нижнюю часть экстрактора и т. д. При извлечении масла из растительных семян требуется обыкновенно на эту операцию 2-3 1/2 часа. Когда экстракция окончена, что можно узнать по взятой пробе раствора, тогда прекращают приток холодной воды в верхний змеевик экстрактора, закрывая кран p трубы W; пары бензина переходят тогда через широкую трубу N в холодильник R, а сгустившийся бензин собирается в резервуаре V; для полного выделения бензина из масла и остатков, под конец их пропаривают, после того удаляют масло и остатки из экстрактора и последний нагружают вновь (см. Лаборатория и Экстракционные аппараты). Устройство аппарата Мерца и работа с ним основаны совершенно на тех же принципах, как при лабораторном экстракционном аппарате Соксле. Аппараты Мерца устраиваются разных размеров, вместимостью от 1 до 10 куб. м. В аппарате в 6 куб. м вместимости нагружают за раз до 2000 кг семенной мезги, при продолжительности всей операции до 9 часов, количество семени, перерабатываемое в сутки, составляет до 5000 кг; потеря бензина составляет 1/2 кг на 100 кг перерабатываемого материала. Стоимость работы с этим аппаратом (топливо, потеря бензина и уход за аппаратом) для Германии 0,50 до 0,80 марки на 100 кг перерабатываемого материала. Получаемое при экстракции в таком аппарате масло очень чисто, совершенно не содержит бензина; точно так же остатки вполне пригодны для корма скоту. По анализам г. Плодовского, занимавшегося получением масел экстракцией в малых размерах в Петровской академии, под наблюдением В. Руднева, остатки от экстракции содержат следующие количества белковых веществ: рапсовые остатки 28,69 (летнего рапса), до 32,7% (зимнего рапса), сурепные, 35,9-38,65%, льняные 31,05-32,0%, конопляные 33,67-34,45%, маковые 31,52-37,0%. В экстракционных остатках содержится не более 2% масла. Таким образом, сравнивая экстракционные остатки, как кормовой материал, с прессовыми (см. Жмыхи), видно, что они содержат значительно большее количество белков, чем жмыхи, и хотя почти не заключают жира, но по питательному достоинству нисколько не уступают жмыхам. Экстракционные остатки представляют тот существенный недостаток, что они рыхлы, а потому легче могут быть фальсифицированы в торговле и менее удобны для перевозки, чем жмыхи. Сравнение всех имеющихся данных относительно прессового и экстракционного способов при крупном производстве приводит к следующим заключениям: 1) экстракционный способ дает возможность получать большее количество масла и значительно лучшего качества; 2) стоимость устройства и стоимость выработки масла при экстракционном способе меньше, нежели при прессовом; 3) в пожарном отношении прессовые заводы не представляют никакой особенной опасности, маслоэкстракционные — весьма опасны. Однако, последнее неудобство маслоэкстракционных заводов может быть вполне устранено при правильном устройстве их и тщательном надзоре за производством. Способ извлечения масел нефтяными летучими продуктами впервые был предложен Д. И. Менделеевым (в 1867 г.). В России имеются, по-видимому, все благоприятные условия для развития такого маслоэкстракционного производства, а именно производство огромного количества масличных семян и изобилие нефтяного бензина, для которого пока не находят никакого крупного применения. Если, несмотря на это, маслоэкстракционное производство совершенно не развито в России, то, как кажется, главной причиной этого является общий характер нашей заводской промышленности, почти исключительно подражательный, вследствие чего попытки самостоятельной постановки какого-либо заводского дела, соответственно нашим условиям, не по готовому шаблону, выработанному западно-европейской промышленностью, встречаются весьма редко.
Масло, полученное прессованием, всегда мутно, вследствие содержания частью сока семян, частью взвешенных твердых веществ семени, кроме того в нем бывают растворены смолы, кислоты, пахучие, красящие и другие вещества. Так же и масла, получаемые экстракцией, не всегда достаточно чисты. Поэтому масло для многих технических целей подвергают очищению или рафинированию. Приемы очищения, изменяющиеся сообразно со свойствами перерабатываемых масел, могут быть разделены на: 1) механические и физические и 2) химические. К первой группе принадлежат: осветление с помощью отстаивания, фильтрация, обработка веществами, механически осаждающими взвешенные в масле примеси, и т. п.; к химическим способам относятся: очищение серной кислотой, щелочами, магнезией, пропаривание, беление и т. п. Способы обеих групп нередко применяются одновременно. Для осветления масла отстаиванием его наливают в большие закрытые резервуары, снабженные спускными кранами на различной высоте; в резервуарах помещают закрытые паровые змеевики. При стоянии масла в таких резервуарах взвешенные в нем примеси осаждаются на дно; в некоторых случаях отстаиванию масла содействует подогревание его, с той же целью прибавляют к маслу во время отстаивания различные вещества: кремнезем, уголь и т. п. Фильтрацией масла осветление его достигается в большинстве случаев скорее, нежели при помощи простого отстаивания. Старые приемы фильтрования масла состояли в пропускании его через конические войлочные или бумажные мешки, или масло наливали в суживающиеся книзу сосуды с отверстием, закрытым войлоком, ватой или пенькой; удобнее для фильтрации сосуды, снабженные вторым дном с отверстиями, на которое накладывают фильтрующий материал, именно — слой войлока или пеньки и сверху опилки. Значительно удобнее фильтры, в которых фильтрующий материал помещают между двумя продырявленными днами и заставляют протекать масло в направлении снизу вверх. Для этого употребляют сосуды высотой в 1 м и 25-30 см в диаметре, в которых на высоте 4-5 см от дна помещают сито; на сито накладывают сначала слой войлока или пеньки и затем сухие древесные опилки на 8-12 см от верхнего края сосуда, опилки несколько сдавливают и покрывают деревянным продырявленным кругом, который укрепляют неподвижно. В такие фильтры впускают масло снизу вверх, под некоторым давлением. Ныне на больших заводах употребляют для фильтрации масла фильтр-прессы (см.), в которых масло процеживается через ткань. Эти фильтр-прессы делают разных размеров, так что количество масла, процеживаемого в 24 часа, бывает от 200 до 2000 кг. Из химических способов очищения масла наичаще применяется обработка серной кислотой. Хотя крепкая серная кисл. разлагает жиры, но если обработать сырое масло весьма малым количеством ее, то действие ее прежде всего направляется на примеси: белки, слизистые вещества и т. п., как вещества менее прочные; эти примеси обугливаются крепкой серной кислотой и тогда легко могут быть отделены от масла. При рафинировании масла с помощью серной кислоты по способу, первоначально предложенному Тенаром, поступают следующим образом. Подогретое до 30° масло наливают в деревянный чан, выложенный внутри свинцом и снабженный мешалкой. После перемешивания в течение некоторого времени примеси осаждаются в виде темных хлопьев; тогда масло спускают в другой чан, прибавляют около 1/3 по объему почти кипящей воды и перепускают в третий чан для отстаивания. По отстаивании масла спускают нижний кислотный слой, промывают масло несколько раз горячей водой, пока промывная вода не будет обнаруживать кислой реакции. Полное удаление кислоты существенно важно, поэтому, по отделении главной массы кислоты, весьма полезно прибавлять различные нейтрализующие вещества: мел, соду и т. д., что облегчает потом также отделение масла от воды. Видоизменение этого способа, предложенное Коньяном (Cognan), состоит в следующем: 400-500 кг сырого масла смешивают с 5 кг крепкой серной кислоты, предварительно разбавленной равным весом воды, при чем кислота прибавляется к маслу порциями: сначала 1/3 указанного количества, после чего перемешивают масло час; затем прибавляют вторую порцию и наконец, также по перемешивании в течение часа, третью, после прибавления которой перемешивают еще два часа; масло оставляют стоять 12 час. и затем перепускают в медный котел, где в масло, в продолжение 6 час., пропускают пар, подогревая масло до 100°; затем переливают масло в конический медный холодильный котел. Через 12 час. спускают снизу темную водянистую жидкость, а через кран, расположенный на некоторой высоте, сливают осветлившееся масло. Для более быстрого отделения масла от воды полезно под конец прибавлять немного поваренной соли. Р. Вагнер предложил, вместо серной кислоты, употреблять для рафинирования масла крепкий раствор хлористого цинка, при чем на 100 кг масла берут 1 1/2 кг раствора хлористого цинка уд. веса 1,85. Применение щелочей, едкого кали и едкого натра, для рафинирования масла неудобно в том отношении, что масла легко эмульсируются с водным раствором образующегося при этом мыла. Предлагают также, преимущественно с целью беления масла, употреблять окисляющие вещества, как хромовую кислоту, марганцево-калиевую соль и бертолетову соль с соляной кислотой; но эти вещества сильно действуют на само масло, а потому пользование ими неудобно. На многих заводах для осветления масла прибавляют к нему дубильные вещества, именно экстракты из чернильных орешков или дубовой коры, для осаждения слизистых веществ. Для беления масла, кроме указанных окисляющих веществ, применяют также фильтрацию через свежепрокаленный животный уголь. Масло можно кроме того белить, подвергая его одновременному действию солнечного света и воздуха, но так как процесс протекает медленно, причем масло может само подвергаться окислению, то этот прием редко употребляется. Масло, подвергнутое химическому очищению, обыкновенно не бывает совершенно прозрачно, а потому, после действия реактивов, его фильтруют. Хорошо рафинированное масло должно быть совершенно прозрачно и слабо окрашено; при взбалтывании с водой последняя не должна приобретать кислой реакции. Хорошее отстоянное сырое масло теряет при рафинировании 1-1 1/2 % в весе. В заключение описания способов добывания жирных масел в нижеследующем изложены частные сведения, относящиеся к важнейшим из обращающихся в нашей торговле растительным жирным маслам. Оливковое масло Сурепным маслом Кунжутное масло Горчичное масло Касторовое, клещевинное, Льняное масло Конопляное масло Подсолнечное масло Маковое масло
Ср. G. Bornemann, "Die fetten Oele des Pflanzen— und Thierreichs" (1889); С. Sch ä dler, "Die Technologie der Fette und Oele" (2 изд.); M. R ü hlmann, "Algemeine Maschinenlehre" (2-й т.); Д. Менделеев. "Техническая энциклопедия", вып. 6: Маслобойное производство, 1867); К. Вебер, "Маслобойное производство" (1895). В. Руднев.