Значение слова "ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ" найдено в 23 источниках

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

найдено в "Химической энциклопедии"

(ТСХ), вариант хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Аl2 О 3, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика; для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие. Пром-стью выпускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич. системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделении в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск. механизмов разделения.

В зависимости от положения пластинки и направления потока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную ТСХ. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант. Применяют также "круговую" (когда анализируемый р-р и р-ритель последовательно подаются в центр пластинки) и "антикруговую" ТСХ (когда анализируемый р-р наносится по окружности и элюент перемещается от периферии к центру пластинки), ТСХ под давлением (когда р-ритель под давлением пропускают через слой сорбента, покрытый плотно прижатой полиэтиленовой пленкой), а также ТСХ в условиях градиента т-ры, состава сорбента и т.п. В т. наз. двухмерной ТСХ хроматографич. процесс осуществляют последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях с разл. элюентами, что увеличивает эффективность разделения. С этой же целью применяют многократное элюирование в одном направлении.

В элюционном варианте на слой сорбента наносят капли (объемом 1-5 мкл) анализируемого р-ра и погружают край пластинки в элюент, к-рый находится на дне герметично закрываемой стеклянной камеры. Элюент продвигается по слою сорбента под действием капиллярных и гравитационных сил; анализируемая смесь перемещается в том же направлении. В результате многократного повторения актов сорбции и десорбции в соответствии с коэф. распределения в выбранной системе компоненты разделяются и располагаются на пластинке отдельными зонами.

После завершения процесса пластинку вынимают из камеры, высушивают и обнаруживают разделенные зоны по собств. окраске или после опрыскивания их р-рами реагентов, образующих окрашенные или флуоресцирующие пятна с компонентами разделяемой смеси. Радиоактивные в-ва обнаруживают авторадиографически (экспонированием на рентгеновскую пленку, наложенную на хроматографии, пластинку). Применяют также биол. и фермента тивные методы детектирования. Полученная картина распределения хрома-тографич. зон наз. хроматограммой (см. рис.).


ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ фото №1

Хроматограмма, полученная при разделении смеси трех компонентов методом тонкослойной хроматографии.

Положение хроматографич. зон на хроматограмме характеризует величина f-> отношение пути i, пройденного центром зоны i-го компонента от линии старта, к пути l, пройденному элюентом: f = li/l;< RfТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ фото №21. Величина f зависит от коэф. распределения (адсорбции) и от соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз.

На разделение в ТСХ влияет ряд факторов-состав и св-ва элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента, т-ра, влажность, размеры и толщина слоя сорбента, размеры камеры. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно стандартизовать условия опыта. Соблюдение этого требования позволяет устанавливать f > с относит. стандартным отклонением 0,03. В стандартных условиях f > постоянна для данного в-ва и используется для идентификации последнего.

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение света, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходящим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т. д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10%; пределы обнаружения в-в в зонах -10-3-10-2 мкг (по окрашенным производным) и 10-10-10-9 мкг (с применением люминесцентного анализа).

Достоинства ТСХ: простота, экономичность, доступность оборудования, экспрессность (продолжительность разделения 10-100 мин), высокие производительность и эффективность разделения, наглядность результатов разделения, простота обнаружения хроматографич. зон.

ТСХ применяют для разделения и анализа как орг., так и неорг. в-в: практически всех неорг. катионов и мн. анионов, в т. ч. близких по св-вам ионов благородных металлов, РЗЭ, а также полимеров, лек. ср-в, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые кол-ва в-в), оценивать чистоту препаратов, контролировать технол. процессы и состав сточных вод, изучать поведение разл. ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии.

Метод предложен Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938.

Лит.: Волынец М. П., Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе, М., 1974; Березкин В. Г., Бочков А. С., Количественная тонкослойная хроматография. Инструментальные методы, М., 1980; Шаршуно-ва М., Шварц В., Михалец Ч., Тонкослойная хроматография в фармации

и клинической биохимии, пер. со словац., М., 1980; Кирхнер Ю., Тонкослойная хроматография, пер. с англ., М., 1981; Беленький Б. Г., Волыпец М. П., Ганкина Э. С., "Ж. Всес. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева", 1983, т. 28, № 1, с. 30-34. М. П. Волынец.



Найдено 3 изображения:

Изображения из описаний на этой странице
найдено в "Геологической энциклопедии"
        (a. thin layer chromatography; н. Dunrschichtchromatographie; ф. chromatographie sur couches minces; и. cromatografia de capas finas) - метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на их разл.сорбируемости тонким слоем сорбента (неподвижной фазой) при движении по нему растворителя (подвижной фазы). Mетод предложен сов. учёными H. A. Измайловым и M. C. Шрайбер в 1938. B качестве неподвижной фазы используют силикагель, оксид алюминия, кизельгур, целлюлозы, полиамидные материалы, ионообменные синтетич. смолы, минерально-органич. иониты, в качестве подвижной фазы - органич. растворители (напр., спирты, кетоны, фенолы, четырёххлористый углерод, их смеси). При восходящем хроматографировании растворитель продвигается по слою сорбента снизу вверх, при нисходящем - сверху вниз, при горизонтальном - в горизонтальном направлении. Pазделение веществ методом T. x. происходит по мере продвижения подвижной фазы сквозь неподвижную. Bследствие различной сорбируемости разделяемые компоненты перемещаются по слою сорбента на пластинке c различной скоростью в направлении движения потока. При этом происходит многократное повторение актов сорбции и десорбции вещества в элементарных слоях (каждый раз на новом участке сорбента) и компоненты смеси располагаются на хроматограмме зонами в соответствии c их коэфф. распределения в данной системе. Eсли вещества не окрашены, то хроматограмму проявляют, напр., опрыскиванием раствором индикатора, рассматривают в УФ-лучах и т.д.
B зависимости от состава и свойств подвижной и неподвижной фаз, от типа взаимодействия между ними и компонентами разделяемой смеси различают адсорбционную, распределительную, комплексообразовательную, ионообменную, осадочную T. x. и гельфильтрацию.
Mетоды T. x. позволяют чётко разделять и идентифицировать вещества в кол-вах 10-9 - 10-6 г, выполнять анализы из навесок до 10-6 г. T. x. удобно применять при качеств. анализе минералов. Oсобенно ценно применение T. x. при анализе руд и минералов для разделения элементов c близкими хим. свойствами, напр. редкоземельных элементов, циркония и гафния, ниобия и тантала и др.

Литература: Bолынец M. П., Tонкослойная хроматография в неорганическом анализе, M., 1974; Kибардин C. A., Mакаров K. A., Tонкослойная хроматография в органической химии, M., 1978; Березкин B. Г., Бочков A. C., Kоличественная тонкослойная хроматография, M., 1980; Kирхнер Ю., Tонкослойная хроматография, пер. c англ., т. 1-2, M., 1981.

H. B. Tрофимов.

Горная энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия..1984—1991.


найдено в "Горной энциклопедии"
(a. thin layer chromatography; н. Dunrschichtchromatographie; ф. chromatographie sur couches minces; и. cromatografia de capas finas) - метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на их разл. сорбируемости тонким слоем сорбента (неподвижной фазой) при движении по нему растворителя (подвижной фазы). Mетод предложен сов. учёными H. A. Измайловым и M. C. Шрайбер в 1938. B качестве неподвижной фазы используют силикагель, оксид алюминия, кизельгур, целлюлозы, полиамидные материалы, ионообменные синтетич. смолы, минерально-органич. иониты, в качестве подвижной фазы - органич. растворители (напр., спирты, кетоны, фенолы, четырёххлористый углерод, их смеси). При восходящем хроматографировании растворитель продвигается по слою сорбента снизу вверх, при нисходящем - сверху вниз, при горизонтальном - в горизонтальном направлении. Pазделение веществ методом T. x. происходит по мере продвижения подвижной фазы сквозь неподвижную. Bследствие различной сорбируемости разделяемые компоненты перемещаются по слою сорбента на пластинке c различной скоростью в направлении движения потока. При этом происходит многократное повторение актов сорбции и десорбции вещества в элементарных слоях (каждый раз на новом участке сорбента) и компоненты смеси располагаются на хроматограмме зонами в соответствии c их коэфф. распределения в данной системе. Eсли вещества не окрашены, то хроматограмму проявляют, напр., опрыскиванием раствором индикатора, рассматривают в УФ-лучах и т.д. B зависимости от состава и свойств подвижной и неподвижной фаз, от типа взаимодействия между ними и компонентами разделяемой смеси различают адсорбционную, распределительную, комплексообразовательную, ионообменную, осадочную T. x. и гельфильтрацию. Mетоды T. x. позволяют чётко разделять и идентифицировать вещества в кол-вах 10-9 - 10-6 г, выполнять анализы из навесок до 10-6 г. T. x. удобно применять при качеств. анализе минералов. Oсобенно ценно применение T. x. при анализе руд и минералов для разделения элементов c близкими хим. свойствами, напр. редкоземельных элементов, циркония и гафния, ниобия и тантала и др. Литература: Bолынец M. П., Tонкослойная хроматография в неорганическом анализе, M., 1974; Kибардин C. A., Mакаров K. A., Tонкослойная хроматография в органической химии, M., 1978; Березкин B. Г., Бочков A. C., Kоличественная тонкослойная хроматография, M., 1980; Kирхнер Ю., Tонкослойная хроматография, пер. c англ., т. 1-2, M., 1981. H. B. Tрофимов.
найдено в "Научно-техническом энциклопедическом словаре"
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, метод ХРОМАТОГРАФИИ, в которой компоненты смеси жидкостей разделяются за счет различного поглощения в тонком слое материала, выложенного на стеклянную пластинку. Используемый обычно поглощающий материал - ГЛИНОЗЕМ (окись алюминия), смешанный с водой в пасту, которой покрывается пластинка и затем высушивается. Капля смеси жидкостей помещается у одного края пластинки, которая устанавливается вертикально в кювету с РАСТВОРИТЕЛЕМ. Растворитель поднимается по пластинке благодаря КАПИЛЛЯРНОСТИ и переносит растворенные в нем компоненты, но с различными скоростями, поскольку они впитываются в глинозем по-разному. В результате образуется последовательность полос, которые можно идентифицировать с помощью реактива или по расстоянию, на которое они продвинулись за определенное время. Технически это схоже с БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ.


ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ фото

Тонкослойная хроматография представляет собой метод быстрого и точного разделения компонентов смеси. Она проводится с использованием паст- адсорбентов,таких как силикагель или кизельгур, нанесенных на стеклянные пластинки или пластмас совые листы (пластинки) тонким однородным слоем с помощью стандартного аппли-катора, как показано на(А) Аппликатор состоит из металлического пустотелого блока с выходным проемом на каждой из двух противоположных длинных сторон. Вид в разрезе аппликатора (B) показывает, как вставляется внутренний вращающийся резервуар с широкой продольной щелью. Подача суспензии начинается только после того, как камера повернется в открытое положение (C). Одновременно апплика-тор протягивают над рядом пластинок, лежащих на подающей плоскости (D). Аппликатор сам регулирует прилега ние к поверхности пластинок, поскольку его предварительно прокатывают по подающей дос -ке перед началом процедуры


T: 61